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      1. 上海奥法美嘉生物科技有限公司
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        结合实时动态光散射(DLS)与(SPOS)技术来研究大部分亚微米分散系的稳定性

        上海奥法美嘉生物科技有限公司  2020-09-07  点击451次

        结合实时动态光散射(DLS)与(SPOS)技术来研究大部分亚微米分散系的稳定性

        脂质分散体主要含有亚微米粒径范围的颗粒,是使用动态光散射(DLS)和单颗粒光学传感技术(SPOS)进行尺寸分析的理想候选。我们最新的AccuSizer 388 混合仪器系统结合了两种系统同步测试,以超高的分辨率产生一个粒径范围非常宽泛的粒径分布。DLS子系统提供了对整个粒径分布“粗线条”描述,通常使用简单的高斯分布或对数法线形,其中分辨率受到DLS集成特性的限制,需要数据反演技术。所得到的平均直径和标准偏差可用于确定颗粒制造过程的终点状态(如研磨、均质化、乳液聚合等)。补充的SPOS子系统提供了初级粒子/聚集体的外围大直径尾部的精确图像,这可以大大改善与分散有关的最终产品的质量。专利的自动稀释(Pat.)和专门的数据分析技术允许两个子系统的PSD结果可以定量耦合。

        通过结合动态光散射(DLS)和单粒子光学传感技术SPOS可以改进亚微米胶体分散体(如聚合物、乳胶和树脂分散体)粒径分布的定量表征。这两种截然不同的技术是天生互补的,对于大多数亚微米颗粒的分散,DLS+SPOS产生的粒径分布结果相比两种流行的技术经典米氏散射(MS)和夫琅禾费衍射(FD)的结果有更高的精度和分辨率。

        对于主要由亚微米颗粒组成的胶体系统,特别是在折射率接近于溶剂的情况下,DLS的结果往往优于MS产生的结果,因为悬浮液中颗粒的扩散率不受其组成的影响,对于充分稀释的悬浮液,则不受浓度的影响。然而,即使DLS可以对乳剂的粒径分布提供2个良好的参数来体现高斯分布,由于用来反演自相关函数的原始数据需要数学过程进行修饰,因此其绝对精度和分辨率在本质上受到限制。DLS技术的一个具体限制是,它不能可靠的产生粒径分布中最大颗粒尾部的小体积分数,不幸的是,这些外围粒子通常非常重要。首先,它们通常显著影响物理特性(如粘度,光泽)和最终产品的整体质量。其次,它们可以引起一个胶体系统不稳定的早期迹象,例如乳液分层。相比之下,SPOS技术具有较高的分辨率。根据定义,它能一次一个单独地确定粒子的大小,它的准确性也相当好。因此,SPOS可以提供一小部分外围粒子的定量表征,而这是单靠DLS分析无法可靠推断的。SPOS的基本原理非常简单,含有悬浮粒子的液体经过一个小的视野体积,一个薄的(25-40μm)典型的由激光二极管产生的片状发光区域。悬浮液被充分稀释(例如通过连续的指数稀释),使粒子一次通过一个视图体积,从而避免重合。使用两种物理技术中的一种来检测粒子并分别测定大小。

        对于大于1.3μm的粒子,采用光阻法是有效的,在这种情况下,检测器之于光源在流动通道的两侧。在没有粒子的情况下,探测器接收到大量的光照,当一个粒子进入光区时,一小部分被照亮的区域被有效地阻挡,这主要是由于该粒子类似一个小透镜,使光线折射远离对面的探测器。(另外,次要效果包括光散射和吸光度)。一个小的、负的脉冲输出到探测器,脉冲高度和粒子直径的平方成比例(直径小于视野体积)。以每秒7500~10000个粒子的速度经由标准校准曲线构建出粒径分布。

        对于小于约2μm的粒子,光散射法(LS)提供了单个粒子检测的高灵敏度。散射光从光区的某一个立体角度范围内收集到,来优化传感器的响应曲线,最终结果使在较宽的折射率范围内,脉冲高度随粒子直径平稳而单调的增加。我们设计了一种结合光散射效应和光阻效应混合的传感器:LS+LE。这带来了高灵敏度的理想特性,LS响应提供(最小直径≥0.5μm),LE响应提供(最大直径400-500μm),结合一个较大的动态尺寸范围。为了避免粒子重合,允许浓度上限是大约10000个粒子/mL。

        SPOS技术产生真实的粒径分布,一次测试一个粒子,它具有特殊的分辨率,良好的精度和良好的重现性(给定足够的采样统计数据)。原始粒径分布数据不需要任何的数学操作。这一特性与集成技术、DLS或者MSLD的要求形成了鲜明的对比。在这些方法中,所有大小的粒子同时对信号产生贡献,需要反演算法来提取最多只是一个近似的粒径分布。因为它们是经过修饰的,这些反演技术不能可靠的解释微妙的、真实的粒径分布的特征(只涉及到一小部分的粒子数量),结合DLS-SPOS方法来表征大多数亚微米胶体体系,如聚合物分散体是非常强大的。对于各种各样的此类系统,DLS提供了真实粒径分布的良好“粗线条”图像,为分布提供可重复的结果,这些分布可近似为高斯形状或充分分离的双峰。这提供了一种有效的方法来监测各种生产过程,包括油/水乳液的均质化和乳胶的乳液聚合。

        DLS技术提供了一种快速的,可重复的方法来确定每一个工艺过程下的结果。当然,DLS唯一显著的缺点是它不能提供关于PSD细节的定量的可靠信息。相比之下,SPOS是理想的测量PSD细微特征的方法,特别是过大的原始颗粒和聚合物。在给定的尺寸范围内所包含的颗粒的绝对体积,以及他在分散相(乳状液滴、乳胶珠等)的总体积中的比例,可以容易、快速、准确的测定。因此,DLS-SPOS组合系统中SPOS部分适用于评价胶体体系的质量,前提是工艺过程下的终点结果是达到预期的。

         

        代表性结果:

        图一显示了使用一定量的乳化剂生产的稀乳液(醋酸乙烯酯)的DLS得到的体积加权粒径分布。这个简单的2参数PSD由原始强度加权结果计算得到,通过累积量分析得到。体积加权平均直径为323.6nm,标准差为36.9nm(占平均直径的11.4%)低卡方值0.287表明高斯分布的结果是可靠的。

         

        Figure 1 相关乳化剂的DLS结果

        2显示了使用带LE型传感器(AccuSier780,PSS)的SPOS技术对同一乳液(1ml注入100ml水)获得的粒径分布,这显示了乳胶滴分布的尾部,它定义了粒径分布的上限边缘。结果表明,注入本仪器自动稀释系统的乳胶液总量为58226个粒子,其中大于1μm的乳胶液总量为0.024%,图2中的衰减图标识实际的粒子数,它看起来是平滑的,因为每个通道中计数的粒子数量与统计波动相比很大。

         

        Figure 2 相关乳化机的SPOS结果

        3显示了DLS测试相同乳剂的体积粒径分布,只是这次是一个没有乳化的批次。如预期的一样,由于没有乳化剂,平均粒径增加了,因此,与(图1)用乳化剂制备的批次相比有明显的差异。此外,标准偏差表明颗粒已经凝聚或凝结在某种程度上,因此形成了更大的颗粒的群体。

         

        Figure 3 没有乳化剂的DLS相关结果

        4显示了不适用乳化剂生产的乳状液(同样1ml乳状液加入到100ml的水中)的粒径分布。在这种情况下,发现大于1μm的粒子数为90075,几乎是另一个样本整个乳胶注入量(图2)的2倍,尾部颗粒占了注入乳胶总量的0.634%。由于粒径分布的尾部延伸到了更大的直径,因此这个占比要比另一个样本大得多。事实上,它的形状与此(图2)明显不同.

         

        Figure 4 没有乳化剂的SPOS结果

         

        结论:

        这些结果与众所周知的一致,观察发现乳化剂的加入不足会使乳化剂失效,导致聚合物乳液的不稳定,通常导致异常粒子的急剧增长。超大型颗粒的数量和平均粒径都有很大的增长,因此,可以会出现一个急剧增加的体积分数的异常值。然而,尽管有这种增加,这一比例的绝对值通常很小,足以保持不变并不被集成分析技术发现,特别是夫琅禾费衍射。

        结合DLS+SPOS技术是兼容的,并且满足研究实验室以及QC/生产环境的要求。SPOS是扩展DLS方法用于粒度分析的强大工具,它提供了一种快速、简单和可重复性的定量表征最终聚合物乳液产品质量的方法。SPOS可以对实际情况进行精确、定量的测量粒子的数量和大小,这些例子大多数是亚微米的粒径分布最上面的区域。显然,它是光学显微镜的一个非常有吸引力的替代品,光学显微镜是一种冗长、耗时、主观且统计有限的技术。由SPOS确定的颗粒异常值的绝对体积分数为各种胶体悬浮液和分散体的质量和稳定性提供一个宝贵的窗口。


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